以下是我做了3年多的高壓加氫反應的一些經(jīng)驗交流，希望能夠起到拋磚引玉的作用。高壓釜一般用于還原氫解。在高壓、易燃、自燃物品，氧氣同時(shí)存在下很容易發(fā)生安全事故，給操作者造成終身遺憾。為此將使用高壓釜的注意事項和操作規程記述如下。
一、注意事項
1、對于初次進(jìn)行高壓釜操作人員進(jìn)行操作時(shí)，必須至少一員已經(jīng)熟練掌握高壓反應釜操作人員在場(chǎng)。
2、在場(chǎng)操作的人員必須手戴棉手套，穿戴無(wú)鐵釘的鞋。
3、不要攜帶手機、打火機、MP3等易引起爆炸、自燃的物品進(jìn)入氫化工作區域。
4、在氫解附近操作人員拿工具、零件時(shí)應輕拿輕放，不得發(fā)生剛性撞擊產(chǎn)生火花。
5、卸壓時(shí)高壓反應的尾氣，用膠管通向室外，或者通風(fēng)櫥內。
二、操作規程
一個(gè)完整的高壓釜反應的操作規程分為安裝、加氫、取樣、泄氫、卸裝五個(gè)過(guò)程。
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1、檢查釜內、釜外是否有易燃、易爆物品，是否有不利于空氣流通的物品存在，如果有請移走。
2、檢查閥門(mén)、釜內是否干凈，如果不干凈請洗凈。
3、關(guān)閉所有閥門(mén)，排氣閥除外，開(kāi)始投料，投料后蓋住釜蓋，注意旋轉螺帽時(shí)應用力均勻，保證對角線(xiàn)兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣。
4、關(guān)閉排氣閥。
?。ǘz查裝置氣密性。關(guān)閉所有閥門(mén)，蓋住釜蓋，注意旋轉螺帽時(shí)應用力均勻，保證對角線(xiàn)兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣。打開(kāi)進(jìn)氣閥通入氮氣到1MPa，關(guān)閉進(jìn)氣閥，觀(guān)察壓力變化情況，確認裝置是否漏氣。
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1、檢查各閥門(mén)是否關(guān)嚴。
2、將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方。
3、上氫氣減壓閥門(mén)，注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的。氮氣壓力閥，上好后用肥皂水檢查是否漏氣，如漏氣請重上。
4、在排氣口用真空抽出液面上的空氣。
5、打開(kāi)釜的進(jìn)氣閥，打開(kāi)氮氣減壓閥充氮氣使內釜壓力P=0.2Mpa后關(guān)閉氮氣減壓閥，關(guān)閉進(jìn)氣閥，保持約2分鐘看壓力表壓力是否下降，另外俯首側聽(tīng)閥門(mén)、釜蓋是否漏氣，如不漏則緩慢打開(kāi)排氣閥，將里面的壓力排泄至0.01Mpa時(shí)，關(guān)閉排氣閥。
6、重復第5步操作一遍。7、打開(kāi)進(jìn)氣閥，打開(kāi)氫氣減壓閥，充入氫氣至所需壓力，關(guān)閉進(jìn)氣閥，關(guān)閉氫氣減壓閥，然后調試其它參數至所需狀態(tài)令其反應。
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1、每隔半小時(shí)觀(guān)察各項數據是否正常，如壓力減小，則須重新補充氫氣。
2、氫氣鋼瓶?jì)葰錃獠荒芊磐?，必須保證有一定壓力時(shí)，P≈0.01Mpa時(shí)就應棄用換新瓶
3、取樣。緩慢打開(kāi)排氣閥，設置釜內壓力改為0.2Mpa時(shí)，關(guān)閉排氣閥，緩慢打開(kāi)取樣閥至有反應液冒出，關(guān)閉取樣閥取樣，然后清潔取樣口，不能讓易燃物殘留。
?。ㄎ澹┬箽?。確認反應結束后，緩慢排放氫氣至盡，注意內稍有壓力就關(guān)閉排氣閥，以免氧氣進(jìn)入，打開(kāi)進(jìn)氣閥，沖入氮氣至0.2Mpa關(guān)閉進(jìn)氣閥，然后緩慢打開(kāi)排氣閥，放出里面的混合氣體，將盡時(shí)重新輸入氮氣，如此換氣三次后，用真空泵抽出液面上的氣體，打開(kāi)排氣閥、取樣閥，開(kāi)始從底閥放料。注意由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如Pa/c、RaneyNi，因此杜絕灑落在盛器外，如有灑漏，請立即用濕毛巾將其蘸出，放入有水的桶內，后用少量稀酸將其破壞掉，放料畢立即關(guān)閉底閥門(mén)。
?。┬堆b。放完料的釜，應立即清洗，清洗前應按以下步驟進(jìn)行
1、將反應溶劑從排氣閥充入釜內，清洗掉大部份殘留物后，注入水半釜進(jìn)行攪拌10分鐘。此時(shí)方可打開(kāi)釜蓋對釜內壁進(jìn)行清洗。
2、清洗時(shí)必須清洗釜蓋、取樣閥，同時(shí)在釜內有水的情況下稍充一下氮氣。
3、暫時(shí)不用的反應釜，將反應釜內加入70體積干凈的無(wú)水乙醇浸泡，可以不擰緊螺絲。
